A：參與項目的每一位研發人員都必須全面、透徹地掌握流程；

B：參與項目的每一位研發人員都必須保證工藝放大的安全性；

C：研發人員應與進行工藝放大的研發人員討論放大過程中可能出現的問題，包括工藝的控制點和延伸時間、混合以及工藝外可能出現的問題；

D：研發人員和進行工藝放大的人員必須保證原料的質量和數量，才能合成出合格的產品；

E：工廠現有的設備必須保證滿足工藝生產的要求；

F：在實驗室研發的基礎上編寫生產流程，嚴格按流程放大，嚴格監控流程；

G：通過在線觀察反應的臨界狀態，第一次做的時候尤其重要，觀察放大和實驗室反應現象的區別；

專業人員和好的設備是解決實驗室放大問題的關鍵。 在測試小的時候解決反應中的問題比在規模大的時候解決它壓力要小得多。 從實驗室到工藝放大，綜合考慮各種因素，盡量避免因技術原因導致實驗失敗。

在放大反應中，往往需要延長工藝操作時間盤管加熱不銹鋼反應釜，這與小試的操作時間有關，轉移大量的溶劑和固體原料需要更多的時間。 傳熱速率與反應器的（表面積/體積）成正比。 所以反應器越大，達到反應溫度所需的時間就越多。 大多數反應容器是圓柱形的，表面積與半徑成正比，體積與半徑的平方成反比。 這最終導致更長的放大操作時間。

如果反應收率低或反應速率慢，則延長反應時間往往會增加副產物。 例如：在酯化反應中，酯化反應是由羧酸催化的，共沸脫水可以加速反應，因為酸濃度的增加會促進反應速率。 延長反應時間，產物可能會被高濃度的雜質污染，導致結晶比預期慢，而且當操作時間過長時，還可能導致熱穩定的非預期異構體的產生。

放大反應的第三個問題是混合困難。 徹底和均勻的混合不是一蹴而就的。 將原料放入反應器中會產生集中混合或徑向相分散。 如果攪拌不均勻，反應物局部濃度過高，會造成局部反應速度過快，放熱快，導致局部溫度過高。 物種通常會導致副產品的增加。 在后處理和分離過程中，應特別注意異相。 如果攪拌不充分，則很難將雜質從一相提取到另一相。 萃取后反應器中的殘留物可能會污染產品，如果處理時間不夠，兩相可能無法完全分離，導致乳化，產品會被乳液污染。 看不見的洗滌液可能會懸浮在萃取階段并造成污染。

討論從實驗室開發到工廠放大的實際考慮：

A：明確擴增目標和安全系數

準備工藝放大的第一步是要有一個明確的目標，了解所需產品的質量和數量，更重要的是工藝是否滿足放大的要求。

為了保證實驗室開發和放大的安全性，必須充分評估過程中化學反應的危害，并不是所有的反應都需要進行徹底的分析。 例如：脂類的水解反應在比較堿性的溶液中不會有危險。 根據試驗，可以評估反應放出多少熱量，放大是否會造成危險。 還原反應是放熱反應。 實驗室試驗無明顯放熱反應，但反應放大時常為劇烈放熱反應。 如果溫度控制不好，反應過程中放出的熱量會使溶劑劇烈溶解。 沸騰，甚至因反應放出的熱而有爆炸的危險不能及時傳遞出去。

此外，操作工人的安全也是需要考慮的重要因素，尤其是在進料和分離最終產品時。 例如，工業提取植物生物堿（如金雀花堿）所用的醇類，常用乙醇代替甲醇，因為甲醇對人體的危害遠大于乙醇。

B：確定關鍵流程步驟

在編寫工藝規范之前，應與參與工藝開發的研發人員進行討論。 流程規范應考慮流程的各個方面。 如果進料速度很重要，如何控制進料速度； 試劑應該裝在反應溶液的上方還是下方； 試劑加入低溫反應中是否會凝固成固體； 反應溫度和水分應控制在什么范圍內； 如何控制反應終點，就是觀察反應現象； TLC監測或最終控制HPLC方法的開發； 能否通過重結晶嚴格控制中間體，建立更嚴格合理的質量標準； 是否需要對最終產品進行分離和干燥的特殊設備。 考慮和討論。

C：限制設備的使用范圍

工廠中用于擴音的設備大多是一機多用，很少使用專用設備。 事實上，工廠中用于放大的設備的使用范圍是有限的。 比如我們在做某項目的時候，有一步無水無氧的低溫操作，使用的是正丁基鋰，??所以我們選擇的設備首先要耐低溫強堿腐蝕，所以需要使用特殊的反應設備，注意：確保轉移正丁基鋰溶液的管子、密封塞、檢測器能滿足生產需要； 又如加氫反應常采用高壓加氫反應器，強酸體系不能與金屬反應器反應，否則容易腐蝕。

D：在放大反應中使用在線監測

在線監測對于有效放大很重要，并且由于需要避免對操作員的身體傷害、對反應的影響、避免產品污染以及工藝的限制，因此很難從反應器中收集代表性樣品反應堆。 特別是當反應是非均相時，為了獲得具有代表性的樣品，應注意更多的因素。 樣品從反應體系中取出后，對反應進行適當的分離和分析。 樣品可能含有要定量的原材料、產品、雜質和溶劑等關鍵成分。

E：針對不完全和失控反應設計應急處理方案

作為過程開發的一部分，必須針對指定時間內的不完全反應設計應急計劃。 一般需要延長反應時間，直至反應完全。 還必須不添加試劑，因此必須設計擴增過程中添加試劑的安全方案。 出于安全考慮，如果沒有及時形成安全操作條件或反應會釋放大量熱量，則必須針對可能失控的反應設計應急處理方案。 這種情況下最好跟著安全瓶走，不管是什么反應，即使反應液被沖出反應器，也會被安全瓶吸收。

F：確定延長或中斷過程的影響

在實驗室解決路由問題是成功放大的關鍵步驟之一。 放大中的影響因素可以在實驗室測試中檢測到。 例如，取一部分原反應釜中的反應液，在原反應溫度下保持兩倍于通常反應時間，用在線分析方法進行分析，確定反應終點。 為了模擬擴展濃縮過程中的時間，取一部分提取物濃縮所需的體積或水含量，然后使用該濃縮溫度下的數據來預測放大操作所需的時間。 確定雜質是否會與產品一起結晶可以通過絕熱地保持一部分漿料然后分析結晶材料來實現。 加料過程的效果和實驗室里差不多，過程中的節點就是這樣逐漸確定的。

G：特定化學品的研究路線

在投入資源和昂貴的化學品擴大反應之前，應對部分反應進行檢查，以確認將獲得預期的收益，并提供預期的產量和產品質量。 反應組分包括反應中使用的所有化合物：原料、試劑、溶劑。 不同牌號的試劑和溶劑、不同批次的商品原料、不同批次的中間體都應該進行檢測。 有兩種基本的檢測方法：物質的分析檢測和通過實驗。

化學分析是一種檢測反應物和產物的方法。 簡單的分析包括pH測量、滴定、紅外光譜與標準光譜的比較、熔點的測定、折光率的測定等。將這些數據與標準品進行比較以獲得化合物的質量。 同城產品質量應高于最低標準。 同樣雜質的含量，應該是杜宇的最低標準。 最后總結了制備過程中各步驟得到的數據。 在產品分析過程中會出現危險，主要是因為該化合物未被歸類為危險品。 可在實驗中檢測出來，保證了產品的質量。 如果其中一個步驟的檢測方法不好，可以借用上一步的方法，然后修改操作方案或者等到替代方法推廣，直到后續批次都達標為止。 直覺通常是有幫助的，但不能完全依賴它。 有疑問就做實驗，建立數據，用數據說話。

H：測試擴增反應的最大耐受性

如果時間允許，需要測試反應的一些參數，這些參數包括可接受的操作、產率、產品質量。 出廠時試劑滴加體積誤差在5%以內，質量誤差在1%-2%，是以后實驗可以接受的范圍。 如果未達到此范圍，則添加反應物的精確方式仍有待探索。 如果時間允許，可以進行破壞性實驗。 在這些實驗中，試劑添加過量或劑量不足以確保容錯。 確保條件、pH、溫度等參數與正常實驗相近，通過監測和分析比較，可以得到一些有用的數據信息。

I：確保建立最終產品的分析方法

當擴增反應結束后，接下來會進行一系列的產物分析：純度、雜質含量、殘留溶劑、灼燒殘留物、重金屬殘留物、晶型測試等。收率、純度、質量都可以用來計算反應平衡。

J：清除清洗過程和廢物處理過程

現在，清潔工藝對于減少批次間產品的污染變得越來越重要，尤其是當在多用途反應器中生產不同的產品時。 清潔過程的最佳方法是在轉移之前溶解反應產物。 需要對反應液進行合理處理。 酸性或堿性反應溶液必須先中和盤管加熱不銹鋼反應釜，然后再進行后處理。 反應中用到的溶劑基本都是循環使用的，然后用回收的溶劑看看能不能重復使用。 ，如果不影響反應，則建立其相應的質量標準。

K：撰寫技術轉讓函的指南

很多時候，流程開發的主要目的不是做多大規模，而是如何把流程解釋清楚，讓別人可以很好的復制流程，得到最終的產品。 研發實驗室、公斤級實驗室、試驗車間和工廠之間可能存在技術轉移； 研發實驗室和定制工廠之間； 同齡人之間。 技術轉讓函應高效、有效地傳遞過程信息，接收方可以很容易地重復這一過程。 任何流程的優化，都必須建立在重復原來流程的基礎上。 技術轉讓函應明確說明詳細過程，注明關鍵操作步驟。

附：試點推廣工作建議：

一個工藝的實驗室小試成功，僅僅意味著它的工藝路線可行，但并不意味著它的中試和產業化就能順利進行，甚至中試的產業化根本無法進行。 小試和中試差距很大。

1、我們通常用三口瓶和四口瓶進行小試。 這個是玻璃做的。 現象明顯，加料量小，易于控制。 但是制作不好。 采用搪玻璃和不銹鋼反應釜，不透明，看不到里面的東西。 該怎么辦？ 小試、中試過程中需要觀察材料的變化，了解產業化過程中經過了哪些步驟，盡可能增加測點。

例：有一種產品（不好意思，由于技術保密，所有材料和產品就不點名了，開個玩笑），原藥使用的是與水混溶的溶劑。 合成后，除去部分溶劑，加水沉淀。 中試時怕溶劑脫干后出現安全事故，加之溶劑接收罐沒有計量裝置，所以前三批的收率都很低。 查找原因是溶劑太少，導致水量不足，有的產品還在水里。 解決方案是指定要去除的溶劑量。

2、小試玻璃瓶溫度計可以升降，即使夠不著也能看得見。 但是反應堆不同，那是固定的。 所以你必須了解你的設備。 例如1000L的反應釜，物料錨的最小攪拌量，多少物料能到達溫度計套筒。 物料的粘度是多少，量大后是否加大電機功率等。

例：有一個產品，結晶后回收母液時，沒有注意到溶劑出來后的物料量，里面的液相溫度顯示不出來，一直在加熱蒸汽，它爆炸了。 幸運的是，沒有人受傷。 解決方法：用熱水加熱。 低濃度產品用小釜多次吸入脫溶。

3.小試素材少，后處理時間很短。 但中試產業化則不同。 處理時間會長很多，這是必須要考慮的。

例：有一種產品以三乙胺水溶液為溶劑，反應后過濾。 吸濾時，所有物料均置于吸濾槽中。 經久，物料溫度升高，三乙胺析出，產物隨濾液吸走。 解決方法：冷卻后，少量多次過濾，減少物料停留時間。

4、小試，玻璃瓶沒有保溫層，加料量也很少。 反應過程中吸放熱不明顯，只是反應釜不同而已。 這是不同的，具有絕緣和大量材料。 因此，在小試的過程中，要注意觀察反應是吸熱還是放熱。 如果不確定，最好在中試時把所有能接的公用工程管道都接上。 把一根管子放在一邊，準備好在罐頭上盛蒸汽或冷卻水。

示例：某產品在小試時沒有發熱。 中試時，沒有安裝冷卻管，十幾個小時滴了一批料。 解決方法：安裝冷卻水管。

5、做工業設計要綜合考慮，不要一意孤行，多聽聽別人的意見。 一位教授做了一個設計。 考慮到反應放熱比較大，他在反應釜中加裝了線圈。 但是物料很粘稠，安裝了線圈，線圈外的物料不能攪拌，產量低。 解決方法：拆下線圈，改用低溫鹽水。 鈦線圈，不知道多少銀子。

6、選擇工藝路線時要考慮產業化的難度、老板的喜好、周圍的環境。 周邊環境主要是指環保壓力。 有些工藝環保壓力較大，在一些發達地區實施難度較大。

例：有一個產品，考慮到當時的成本，選擇了高壓路線。 我在準備中試的時候，就跟老板匯報了。 老板認為他沒有高壓工作經驗，浪費了很多精力。 所謂屁股決定腦袋，不同崗位考慮問題的出發點必然不同，保守的老板肯定不會選擇冒險的工藝。 他的身價和生命都在上面，你必須明白。 解決辦法：改變路線。

7、如果所有的中試都由技術人員來做，會很麻煩。 實驗人員和車間操作人員的技能是不同的。 一個好的實驗者不一定是一個好的工作者。 如果技術人員帶的是不熟練的工人，技術人員要多花點功夫去檢查該開的閥門沒開，該關的閥門沒關，必須現場確認。 如果技術人員帶領負責的技術工人和操作骨干，恭喜你，你所做的只是完成工藝規程，然后在操作室和他們聊天，順便解決他們的問題，遇到麻煩主動出擊承擔責任，不要把它推給操作。

示例：有一種產品在中試期間不在現場。 其他人則帶來了幾個新招的工人來制作。 當物料打到沉淀池時，沒有檢查池底的閥門。 所有的錢都花光了。

8、中試和工業設計時，還應考慮設備的高度、外徑、高度、重量等，閥門的安裝是否便于操作，排氣口是否正對操作面等，如果出現這些問題，安裝后會被手藝人罵。

例：第一次做鋼平臺，沒有仔細看反應釜的說明書，反應釜的孔太小了。 在吊裝所有反應器時，夾套罐在吊裝前被切斷。 那就是壓力容器。 那時，我覺得見任何人都感到羞愧。

9、善于總結經驗教訓。 面對一件陌生的事情，每個人都可能會犯錯，但是犯錯的時候一定要記住，盡量不要同一個坑掉兩次。

10.簡單來說，小試就是打通工藝路線。 工藝路線清晰，大方向不再是問題。 中試產業化，關鍵在細節。 多想多問。 中試過程中出現小問題很正常。 如果一切正常，我還是覺得不正常。 如果出了問題，你要好好想想，原因有很多，但根據我的經驗，真正的原因只有一個，但不要懷疑一切。

11、切勿站在反應釜旁邊更改工藝規程。 如果你有什么想法，你可以在實驗室完成后拿到車間。 很容易出事故。

12、善于與人溝通。 自古文人淡泊。 作為一個文人，認識兩個字，還能寫出自己的名字，很容易覺得自己很了不起，看不起別人。 但是不要忘記，我們的祖先告訴我們，其他人會比我們優秀，比如君主有長處，賢者有萬千思想等等。 比如一個車間操作員，你可能不知道他所具備的技能，當然也不要求你會，但是你的實力不能和他比，所以你可以看不起他，正確的？ 在流程執行的整個過程中，要多和相關人員溝通，多聽聽別人的意見，即使是錯誤的，也是一種思路。

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實驗室反應釜蓋子不動或抬起，實驗室不銹鋼反應釜，磁力反應釜體下降，可傾倒或下放物料。

如用戶有特殊結構和使用要求，我院可設計實驗室反應釜單獨制造。 同時閑置二手外盤管式不銹鋼反應釜，耐腐蝕要求可內襯或采用耐腐蝕材料制成。 實驗室反應釜配備有相關功能的數顯控制器。 .

可選材料：鈦，哈氏合金可耐一定量的酸（*），鋯可耐一定量的堿（NAOH），鈦可耐180度高溫，哈氏合金可達600度。

由于設備采用靜密封，無污染，特別適用于特殊介質的反應，如有毒介質、劇毒介質。

?影響實驗室反應釜攪拌效果的因素

影響實驗室反應釜攪拌效果的因素：

1、流態、流型、對流循環率、龍眼反應器、湍流擴散、剪切流等；

2、物料特性、粘度或粘度差、密度或密度差、分子擴散系數、粒徑等； 以及非牛頓流體的表面張力、比熱容、熱導體和流變學。

3、操作條件、實驗室用磁力反應釜、攪拌器形式、轉速； 溶質添加法； 釜、攪拌器及釜內構件（擋板、導流管等）的幾何形狀、相對尺寸及安裝方法。

冷凝回流磁力反應器和實驗室反應器主要用于樹脂合成。 設備一般壓力小，容積大。 我公司已系列化生產該產品；

加熱方式可選擇電加熱和蒸汽加熱；

容積：50ml-5000L配冷凝器（臥式冷卻、立式冷卻）、磁力反應釜和實驗室反應釜回收罐、蒸餾段（填料塔），配閥門、電控柜；

材質：不銹鋼（或其他不銹鋼、有色金屬等，根據反應介質而定）

壓力：-0.1-20MPa

溫度：≤320oC（特殊要求另議）

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